SJT 10550-1994 电子管内涂石墨乳真空放气性能测试方法

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L 35,中华人民共和国电子行业标准,SJ/T 10550-94,电子管内涂石墨乳真空放气性能,测试方法,Test method for gas emission characferistics of,colloidal graphite in vacuum for use in electron tube,1994-08-08发布1994-12-01 实施,中华人民共和国电子工业部发布,ケ华人民共和国电子行业标准,电子管内涂石墨乳真空放气性能,测试方法,SJ/T 10550—94,Test method for gas emission characteristics of,colloidal graphite in vacuum for use in electron tube,主题内容与适用范围,本标准规定了真空电子器件内使用的石墨乳真空放气性能的测试方法,本标准适用于真空电子器件内使用的石墨乳在真空环境中受热解吸和分解出的气体的放,气速率、放气量及放气成份的动态测试,2方法提要,本测试采用“动态流导法へ当置于已知容积的试样室内的试样受热放气时,在已知流导的,小孔出口端的系统有效抽速远大于已知流导值的条件下,测量并绘出试样室内压强随时间Q,度)而变化的动态曲线,由此求出放气速率、放气量,同时将气体引入质谱分析系统,分析出放,气成分及其百分含量值,3仪器及设备,3.I测试系统:如图1所示,3-2排气系统,排气系统对气体应无选择性抽气和“记忆效应%并能获得洁净的超高真空。在限流小孔出,口端的有效抽速Se应大于限流小孔已知流导值50倍以上,推荐使用低返油率扩散泵,并在粗,抽系统中加入高效挡油阱。排气系统的极限真空度应优于8X10-4patt,3.3 分析系统,分析系统对气体应无选择性抽气和“记忆效应”,并能获得洁净的超高真空。推荐用四极质,谱计、涡轮分子泵、溅射离子泵、高效挡油阱、旋片机械泵和超高真空阀门等部件组成。分析系,统的极限真空度应优于1X10-7Pao,3.4 四极质谱计,质量范围M:1^100amu?,灵敏度 SnGL 5X10TA/Pa:,分辩率(^^九% )150;,全程扫描速度:als,仪器由微机控制,自动进行数据处理,可显示并打印出质谱定量分析结果,ャ华人民共和国电子工业部1994-08-08批准1994-12-01 实施,. 1 _,SJ/T 10550-94,1—,2.5,3—,4-,6—,7—,8—,图1测试系统示意图,已知流导的限流小孔,其流导值C =1.2L/s;,ー玻璃无脂球阀;,超高真空规管;,烘箱加热区;,镇制送样小舟;,置于放样室内的待测试样;,试样室,限流小孔以上的真空管路统称为试样室,其容积值ゾ=1.2L,放置被测试,样的部分称为石英试样管,由直径为30.40mm的石英管制成,倾斜安装,其倾斜角为45。;,9——,于±2C;,lOll—,12—,13—,14—,15—,16—,管式高温炉,在440c的测试温度下,在不短于100mm长的等温区内的温差应不大,被测试样;,热电偶,K分度的镇格ー镇硅热电偶;,进样法兰;,管道加热区A:,超高真空阀;,超高真空微调阀,手道加热区B,注,测试系统中限流小孔以上的真空管路内径应不小于25mm,以保证有足够的流导;连接真空规的管路,的疏导值应不小于12L/s,从而,使其两端的压强差可以忽略不计,3.5超高真空计,SJ/T 10550-94,量程应能覆盖1义1。7.5X10TPa;,规管发射电流:0. 1mA和1mA两档,真空计须经蠣气校准,3.6温度程序控制仪,温度值由数字显示,程序由微机控制,并具有多段程序升温、保温功能。升温速率及保温温,度、保温时间均可事先设定。升温速率的控制偏差应不大于±2C/min;保温温度的控制偏差,应不大于士,次7双笔函数记录仪,Yi笔为K分度的温度记录笔;匕 笔为O-lOOmV直流电压记录笔(在此,充当真空度记,录笔)。记录纸走纸速度应在300.3000mm/h间可调;Yい“笔的全程响应时间应不大于1s,3.8分析天平,感量就应不大于0.Img,4测试步骤,4.1 试样制备,4.1.1 载体制作及其处理,4.1.11用砂轮切割机将壁厚1mm、内径13.15mm的未曾接触过油指的硬质玻璃管切割,成长度为9士。, 1mm的玻环,4.11 . 2玻环经过如下步骤的处理:自来水冲洗一有机溶剂(丙酮或三氯乙烷)超声波清洗ー,去离子水冲洗ー酒精脱水一用电吹风吹干或将玻环置于电热鼓风箱中烘干,4 1丒1.3用分析天平逐个称量载体(玻环)质量,精确至〇. lmgo,4.12 取样,4.1.2.1 将被测瓶装石墨乳样品置于转速为!20r/min球磨机上滚磨5h以上,4.1.2.2 用干净的毛笔将经滚磨后的石墨乳样品均匀地涂覆在清洗后的玻环内表面上,4.1.2.3 用电吹风吹干或置于电热鼓风箱中烘干,4.1.3试样预处理,4.1. 3.1将涂覆有试料的玻环依据其使用场合的不同,分别置于黑白显像管焙烧炉、彩色显,像管低熔点玻璃封接炉或马沸炉中焙烧,4.1.3.2当焙浇后玻环温度降至50c左右时,先放入干燥缸中继续冷却至室温,4.1. 3. 3 .在15min内,用分析天平逐个称量涂覆有试料的玻环(以下简称“试样つ的质量,精,确至0. Img,同一编号的试样与其载体的质量差即为试料的净质量。其值依据放气量的大小,控制在10.30mg间,4.1.3. 4将经称量后的试样尽快放入测试系统或置于恒温(20.25C)、恒湿(相对湿度50%,.60%)干燥缸中贮存,4丒2测试前准备工作,4. 2.1……

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